Правила за снимане на сервизни спектри в твърда фаза

Сервизни спектри в твърда фаза се снимат единствено на спектрометър AV600 от учен от лабораторията. Апаратът е снабден с различни измервателни глави за анализ на течни, гелообразни и твърди проби, поради което измерванията, изискващи съответната подходяща глава, трябва да бъдат планирани предварително.

Заявяването на анализ става посредством попълване на бланка (pdf или doc и нейно подаване на адрес nmr_service@orgchm.bas.bg. За всяка проба се попълва отделна заявка, като е необходимо попълването на цялата изисквана информация. Предоставените проби следва да бъдат сухи и добре стрити за предпочитане в епруветка тип „Епендорф“. Предвид спецификата на пробоподготовка (пряк контакт с изследваното вещество и възможност за вдишване на фини частици) е ЗАДЪЛЖИТЕЛНО отбелязването на ПОТЕНЦИАЛНО ОПАСНИТЕ ЗА ЗДРАВЕТО проби.

Проби, съдържащи парамагнитни атоми, както и електропроводими проби, ЗАДЪЛЖИТЕЛНО трябва да бъдат упоменати в заявката, тъй като такива характеристики се отразяват на спектрите

Наличната измервателна глава – CP-MAS използва ротори с външен диаметър 4 мм и обем 80 микролитра. Препоръчително количество проба е 200-250 мг, като се отчитат евентуалните загуби при напълване на ротора.

Възможно е сервизното снимане спектри на следните ядра: 13C, 31P, 15N, 7Li, 6Li, 11B, 29Si, 27Al, 23Na. Спектри с кръстосана поляризация (CP) и/или декуплиране с висока мощност (HPDEC) могат да бъдат регистрирани за някои ядра (13C, 31P, 15N, 29Si).

Сервизните анализи в полутвърда (мека) фаза се извършват с 4 мм 1H/13C/31P HR MAS измервателна глава, чрез ротори с външен диаметър 4 мм и обем 80 микролитра. Препоръчителното количество проба е 50-100 мг, като е необходимо добавяне на подходящ деутериран разтворител. Рутинните 1D и 2D хомо- и хетероядрени (13C или 31P) експерименти, приложими за проби в течно състояние, обикновено могат да бъдат регистрирани и на гелообразни проби.

За повече информация относно ЯМР анализи в твърда фаза или гелообразно състояние е необходимо да се свържете с ръководителя на Центъра по ЯМР спектроскопия – проф. Павлета Шестакова.