Правила за снимане на сервизни спектри в разтвор

Сервизни спектри в разтвор се снимат на спектрометър Bruker AVNEO 400 оборудван с 5 mm iTBO тройна резонансна широколентова измервателна глава (BBF/H/F/D) и автоматично пробоподаващо устройство.

Сервизните анализи в разтвор се заявяват САМО през електронната платформа на ЦЯМРС. За всяка проба се попълва отделна заявка, като е необходимо попълването на цялата изисквана информация.

Заявки за ЯМР анализи в разтвор, подадени до 16:30 часа и проби, предоставени в ЯМР лабораторията най-късно до 17:00 часа, се изпълняват през нощта на същия ден.

Специални експерименти, които не могат да бъдат извършени в автоматизиран режим, се снимат само в петък, като заявките следва да са подадени най-късно до края на работния ден в четвъртък.

Пробите се приготвят от клиентите на лабораторията! Пробата трябва да бъде напълно разтворена в подходящ деутериран разтворител и предоставена в 5 мм ЯМР кювета, съдържаща 0.6 мл разтвор (височината на разтвора трябва да бъде минимум 4 см от дъното на кюветата). Кюветите (5 мм o.d.) с гравиран върху стъклото знак за качество осигуряват по-добра разделителна способност и по-добро качество на спектрите. Необходимо е кюветите да бъдат не по-къси от 17.5 см, с четлив надпис или етикет без стърчащи краища, като шифърът напълно съответства на този, посочен в заявката. Препоръчва се надписване чрез перманентен маркер. НЕ ИЗПОЛЗВАЙТЕ ТИКСО ЗА ФАКСИРАНЕ НА ЕТИКЕТА! Шифърът трябва да бъде на височина най-малко 14 см от дъното на кюветата.

Проби, които не отговарят на изискванията, няма да бъдат снимани!

Приготвяне на проби от персонала на ЦЯМРС се предлага само на външни клиенти срещу допълнително заплащане. Ако пробата се предоставя в твърдо състояние, количеството й следва да е разтворимо в 0.6 мл разтворител. Не се снемат спектри на проби, които не се разтварят в 0.6 мл от посочения в заявката разтворител. При необходимост разтворимостта може да бъде определена в ЯМР лабораторията срещу допълнително заплащане.

Концентрацията на веществото, което ще се изследва, следва да бъде указана в заявката. Тази информация е особено важна за регистриране на хетероядрени експерименти за определяне на подходящия брой сканирания. Ако концентрацията не е известна (неизвестно вещество или смес от няколко вещества), в заявката следва да се предложат препоръки към оператора.

Препоръчителната концентрации за 1H спектри е 0.005M, а оптималната концентрация за 13C спектри е 0.05M.

Ориентировъчното време, необходимо за снимане на различни ЯМР експерименти в зависимост от концентрацията е дадено в следната таблица.

Сервизно предлагаме следните експериментални техники:

Експерименти, снимани чрез пробоподаващо устройство Експерименти, снимани от учен от лабораториятаб
Едномерни Двумерни sel. NOEа
1H COSY Спектри с подтискане сигнал на вода или друг указан разтворител
1H + D2O HSQC Спектри на проби в смес от разтворители
13C {H} HMBC Спектри в недеутерирани разтворители
DEPT 135 NOESYа Дифузионни експерименти
DEPT 90 HMQC Специализирани експерименти
31P {H} ROESYа
31P
19F
19F {H}
a За по-добър резултат пробата следва да е дегазирана преди снимане (напр. 10-15 минути продухване с азот или аргон или поставяне в ултразвукова вана)

б По правило се снимат в петък

 

Кратко описание на предлаганите експериментални техники можете да намерите тук.

При необходимост могат да се извършват и друг вид експерименти след предварителна уговорка.

Някои общи правила, касаещи снимането на ЯМР спектри можете да намерите тук.

Лабораторията разполага с голям набор от деутерирани разтворители. Цените за приготвянето на една проба за най-често използваните разтворители можете да намерите в Приложение 3 на ценоразписа за сервизни услуги.